二氧化氯是水体消毒剂之一,研究快速、准确地测定水中二氧化氯的含量十分重要。目前,国内外有关二氧化氯含量的测定方法种类较多,如碘量法、电流滴定法、紫外分光光度法、色谱法等,但以碘量法为主。笔者认为,现行国标中的碘量法过于繁琐,分析时间较长,方法本身反应条件不严格,导致重复性差,并且测定范围有限,尤其不适宜于生活用水中低浓度二氧化氯的测定。因此,寻求更为直接简单低浓度二氧化氯的测定方法显得尤为重要。J. T. Monscvitz等〔1〕报道,二氧化氯在360 nm处有一吸收峰,但氯的其他化合物在360 nm处的吸光度很低,可以利用紫外分光光度计直接测定二氧化氯的含量。为此,本研究采用直接分光光度法测定生活饮用水中的二氧化氯,并对该方法的干扰因素、波长的选择、测定范围及精确度等进行了研究,以期使直接分光光度法能更好地应用于生活饮用水中二氧化氯浓度的测定。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
二氧化氯标准溶液: 将过氧化氢还原氯酸钠反应产生的二氧化氯经亚氯酸钠溶液纯化后用蒸馏水吸收,用五步碘量法测定其浓度后,配制成50 mg/L的二氧化氯标准溶液,置冰箱储存备用,使用时再校正其浓度。
1.2 分析方法
1.2.1 最大吸收波长的选择
取质量浓度约为50 mg/L的二氧化氯溶液,以蒸馏水为参比溶液,在300~500 nm波长范围内全扫描,以确定最大吸收波长。
1.2.2 标准工作曲线的绘制
测定范围为0.1~10.0 mg/L。准确吸取50 mg/L的二氧化氯标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL分别置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度(二氧化氯质量浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L),于360 nm处测定其吸光度,绘制标准工作曲线。
1.2.3 低浓度二氧化氯样品测定
准确吸取50 mg/L的二氧化氯标准溶液0.5、0.8、3.0、6.0 mL分别置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度(二氧化氯质量浓度分别为0.5、0.8、 3.0、6.0 mg/L) 。每个样品于360 nm处测定吸光度3次,并利用标准工作曲线求出二氧化氯浓度。
1.2.4 中高浓度二氧化氯样品测定
过氧化氢还原氯酸钠反应产生的二氧化氯经亚氯酸钠溶液纯化后用蒸馏水吸收,用碘量法测定其浓度后按一定比例稀释成不同浓度的水样,分别用五步碘量法和直接分光光度法测定其浓度。
1.2.5 干扰物的测定
二氧化氯溶液中常出现的干扰物有次氯酸盐、亚氯酸盐以及氯酸盐,对其分别进行200~500 nm波长范围全扫描,考察其对分光光度法测定二氧化氯的干扰情况。
1.2.6 波长的选择
根据前人的相关研究成果,分别对不同浓度的二氧化氯进行300~450 nm范围内的全扫描,并记录430、420、405、360 nm波长处的吸光度,进一步确定方法的波长。
二氧化氯是水体消毒剂之一
